شرکت هیما صنعت آریا

طراحی و ساخت دستگاه‌های آزمایشگاهی و کنترل کیفیت

آزمون های پلیمری

دستگاه گرماسنج روبشی تفاضلی

دستگاه گرماسنج روبشی تفاضلی (DSC) Differential Scanning Callorimetry  

تجزیه و تحلیل حرارتی مجموعه ای از تکنیک هایی است که در آزمایشگاه های بی شماری در سراسر جهان برای تجزیه و تحلیل و توصیف مواد آلی و معدنی اعم از جامد و مایع استفاده شده است. تجزیه و تحلیل حرارتی کلاسیک تغییرات خواص مواد در هنگام گرم شدن یا سرمایش با توجه به از دست دادن جرم، تغییرات ابعادی یا انتقال فاز را ارزیابی می کند. به طور کلی آنالیز حرارتی نمونه ها روشی برای بدست آوردن اطلاعات در مورد خواص فیزیکی و شیمیایی وابسته به دمای مواد مختلف از جمله: پلیمرها، مواد شیمیایی، دارویی، معدنی و غیره تحت تاثیر یک برنامه دمایی کنترل شده است. گرماسنجی تفاضلی روبشی (DSC) یک نمونه از روش های آنالیز حرارتی محسوب می شود و اطلاعاتی راجع به گرماگیر و گرمازا بودن واکنش ها به ما می دهد.

DSC تغییر اختلاف جریان گرما را به یک نمونه و یک ماده مرجع اندازه گیری می کند در حالی که هر دو در معرض یک برنامه دمای کنترل شده قرار می گیرند. در یک DSC شار گرما، اختلاف جریان گرما بین نمونه و مرجع (شاهد) از اختلاف دمای بین نمونه و کوره، مرجع و کوره یا بین نمونه و مرجع حاصل می شود. تست گرماسنج روبشی تفاضلی اغلب برای اندازه گیری کمی تغییر ظرفیت گرمایی یا شار گرمایی، دمای ذوب، دمای انتقال شیشه ای، دمای بلورینگی و گرمای نهان ذوب بکار می رود.

Dsc روش اندازه گیری برای ارزیابی مستقیم شار انرژی گرمایی جذب یا دفع شده به نمونه و مرجع است. در حالیکه گرمایش نمونه و مرجع با نرخ ثابتی تغییر می کند. شار انرژی گرمایی مربوط به تغییر گرمایی نمونه به وسیله گرمکن جبران می شود و بدین وسیله کنترل لازم برای به صفر رساندن اختلاف دمای نمونه و مرجع در هر زمان انجام می گیرد. در واقع دستگاه گرماسنجی تفاضلی روبشی انرژی لازم برای یکسان نگه داشتن این دو دما را اندازه گیری می کند. هدف از سیستم های گرمایی تفاضلی ثبت تغییرات آنتالپی است که به ماده مرجع و نمونه گرما داده می شود. DSC به دو دسته تقسیم می شوند که عبارتند از: DSC از نوع شار گرمایی و DSC از نوع جبرانی که در نحوه ی قرار گیری نمونه و مرجع باهم تفاوت دارند. در DSC از نوع شار گرمایی نمونه و مرجع در یک کوره ولی در DSC از نوع جبرانی نمونه و مرجع در دو کوره به صورت مجزا قرار گرفته اند.

کاربرد دستگاه تست گرماسنج روبشی تفاضلی:

دستگاه تست گرماسنج روبشی تفاضلی برای اندازه گیری پارامترهایی از جمله:دمای انتقال شیشه ای، دمای نقطه ذوب، دمای تجزیه، گرمای تبخیر، گرمای بلورینگی، گرمای واکنش، گرمای تجزیه، گرمای انحلال، انرژی فعال سازی، آنتروپی انتقال، انرژی های انتقال حالت جامد کاربرد دارد. به دلیل این انعطاف پذیری، DSC در بسیاری از صنایع از جمله داروسازی، پلیمرها، مواد غذایی، کاغذ، مواد معدنی، کشاورزی، نیمه هادی ها و الکترونیک مورد استفاده قرار می گیرد.

عملکرد دستگاه تست گرماسنج روبشی تفاضلی:

دستگاه تست گرماسنج روبشی تفاضلی از یک کوره و دو جایگاه تشکیل شده است. در یکی از جایگاها نمونه مورد برسی و در دیگری شاهد قرار می گیرد، هر دو جایگاه روی دیسک ترموالکتریک محصور شده توسط کوره قرار گرفته اند که در آن نمونه و شاهد با هم تحت یک برنامه دمای کنترل شده گرم یا سرد می شوند. روش نمونه گذاری در DSC دستگاه بدین شکل است که مقدار مشخص از نمونه پلیمری ( با توجه به استاندارد) در جایگاه (به طور معمول آلومینیوم) قرار داده به همراه یک جایگاه مرجع خالی شاهد برای مقایسه و رسم نمودار استفاده شده است. مرحله بعدی گرما دادن به دو جایگاه نمونه و شاهد است تا هر دو در همان دما تابت بمانند. نمونه و شاهد گرم یا خنک می شوند و تغییرات در ظرفیت حرارت آنها به عنوان تغییر در جریان گرما مشخص می شود. این امر امکان اندازه گیری پارامترهایی مانند ذوب، انتقال شیشه، تغییرات فاز و پختگی را فراهم می آورد تمامی دماهای مربوط به واکنش های گرمای نظیر ذوب، انتقال شیشه ای و بلورینگی و غیره روی یک نمودار نشان داده می شوند.

با تغییر دمای کوره، معمولاً با سرعت ثابت، گرما به نمونه و مرجع منتقل می شود. در ابتدا دمای نمونه و مرجع یکسان ولی با گذشت زمان دمای نمونه افزایش و اختلاف دما بین نمونه و مرجع ایجاد شده و نمونه گرما را جذب یا دفع می کند.  اختلاف دیفرانسیل دمای نمونه و مرجع توسط ترموکوپل های  نصب شده روی سطح با استفاده از معادل حرارتی قانون اهم اندازه گیری می شود. در رابطه زیر چگونگی انتقال گرما در  DSC نشان داده شده است:

q=cp(dT/dt)+f(T,t)

که در آن: q شارگرمایی، Cp  ظرفیت گرمایی نمونه، dT / dt  سرعت گرمایش، و (T, t) f  پاسخ جنبشی در دمای خاص و  زمان (تابعیت دما و زمان)

اجزای دستگاه  تست گرماسنج روبشی تفاضلی:

دستگاه  تست گرماسنج روبشی تفاضلی از اجزای شامل جایگاه نمونه، جایگاه مرجع،صفحه انتقال حرارت، ترموکوپل ها، گرمکن تکی، مداراندازه گیری و آون تشکیل شده است. بسته به شرایط دمایی، فشردگی، مقدار و جنس نمونه ها، نوع و جنس جایگاه مورد استفاده فرق می کند. معمولا در دمای زیر 500 درجه سانتی­گراد جنس جایگاه آلومنیومی و در دمای بالاتر از آن از ظرف پلاتینی استفاده می شود. صفحه ی انتقال شار حرارتی شامل سنسور حرارتی که این سنسور قلب هر سلول اندازه گیری DSC است. در حالت ایده آل یک سنسور DSC مدرن باید بسیار حساس، دارای واکنش سریع،، هدایت حرارتی بالا و داشتن جرم حرارتی کم، یک پایه اولیه کاملاً صاف و در عین حال محکم داشته باشد.دو نوع ترموکوپل با دقت بالا به شکل ستاره ای، گرمای خالص موجود در نمونه ها و مرجع ها را به طور جداگانه اندازه گیری می کند. ترموکوپل ها دارای حساسیت بسیار بالا برای تشخیص حتی ضعیف ترین انتقال گرمایی می باشد.

شماتیک از صفحه دستگاه  تست گرماسنج روبشی تفاضلی

 

 

 

مشخصات دستگاه DSC:

  • استفاده از فن آوری که امکان شناسایی ضعیف ترین انتقال های حرارتی، دقیق ترین آنتالپی و ظرفیت حرارتی خاص را فراهم می آورد
  • گرمایش و سرمایش کنترل شده برای دقیق ترین نتایج:
  • طراحی میله های سرمایشی عملکرد سرمایشی خوبی را در طیف وسیعی از دماها ایجاد می کند،کنترل دمای الکترونیک حداکثر پایداری و تکرارپذیری سیگنال های اندازه گیری شده را ارئه می دهد
  • کوره از دیواره عایق 3 لایه با سیم پیچ های زیاد برای کنترل و یکنواختی دما، ساختار گرمایش و سرمایش بهینه را فراهم می کند
  • کوره در صورت استفاده از واحد خنک کننده الکتریکی، محدوده دمای را از 80- تا 500 درجه سانتیگراد افزایش می دهد
  • عملکرد کنترل خنک کننده به طور خطی دما را تا 50- درجه سانتیگراد در 10 درجه سانتی­گراد در دقیقه کاهش می هد
  • دستگاه سرمایشی قابل حمل (PCD) برای بهبود عملکرد در دمای پایین (سرمایش مکانیکی یا سرمایش نیتروژن مایع، سیستم سرمایشی گاز اتوماتیک LN2 و سیستم سرمایش الکترونیکی)
  • منیفولد ورود گاز، سوئیچینگ گاز و یک جو مداوم و قابل تکرار را فراهم می کند
  • ترموکوپل چندگانه برای افزایش حساسیت حسگر
  • صفحه نمایش لمسی با وضوح بالا
  • کنترل یکپارچه جریان برای کنترل راحت گاز و سوئیچینگ
  • صفحه نمونه از جنس کروم نیکل با تمیز کردن آسان
  • مجهز به سنسورهای حساس و دقیق

اتمسفر آزمایش، برای جلوگیری از واکنش هایی مثل اکسایش باید اتمسفر رو کنترل کرد که برای این مورد هم از اتمسفر نیتروژن میشه استفاده کرد. البته جریان اتمسفر نیتروژن هم باید مشخص باشه که برای کار ما جریانی حدود ۵۰ تا ۱۰۰ میلی لیتر در دقیقه مناسب هست.

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *